2012-03-14
[5691]
本法照氣相色譜法（附錄 V E）測定。
內標溶液的配制：
稱取 3-環己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用環己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備：
精密稱取供試品 0.3g，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入內標溶
液 1ml，劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為供試品
溶液。必要時可進行二次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品
溶液。
對照品溶液的制備
精密稱取 2-乙基己酸對照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用內標溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進
行兩次提取，對照品也相應進行兩次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，
作為對照品溶液。
測定法
色譜條件
柱溫為 150℃；以氮氣為載氣，柱流速為 1.0ml/min，進樣口溫度為 200℃；
火焰離子化檢測器（FID）檢測，溫度為 300℃；分流比為 20：1；進樣量為
1μl。
色譜柱
極性氣相色譜柱，固定液為聚乙二醇（PEG-20M）或極性相似的毛細管柱。
系統適用性試驗
（1） 2-乙基己酸峰的理論塔板數應不低于 5000；
（2） 各色譜峰之間的分離度應大于 2.0；
（3） 對照品溶液連續進樣 5 次,計算色譜圖中 2-乙基己酸峰與內標物峰峰面
積之比的相對標準偏差（RSD），應不大于 5%。
按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量（%）：
AT= 供試品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積，
AR= 對照品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積，
IR= 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
MT= 供試品溶液中待測物的重量，以 g 計算，
MR= 對照品溶液中待測物的重量，以 g 計算。
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